توسعه ی روش های جدید میکرواستخراج بر پایه تک قطره ی متحرک در لوله ی باریک و میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در لوله: کاربرد در استخراج و پیش تغلیظ برخی از ترکیبات آلی آلاینده

پژوهش حاضر شامل دو بخش می باشد. در بخش اول یک تکنیک جدید آماده سازی نمونه، میکرواستخراج بر پایهی تک قطرهی متحرک در لولهی باریک، برای استخراج آفت کش های تری آزولی کوپل شده با روش کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای(gc-fid) طراحی شده است. تعدادی از پارامترهای موثر در کارایی استخراج مورد بررسی قرار گرفته اند. ابزار استخراج شامل یک لولهی شیشه ای باریک بطول cm 120 و قطر داخلی mm 5 با یک انتهای مسدود می باشد که نمونهی آبی حاوی آنالیت های مورد نظر داخل آن پر می شود. سپس یک قطرهی منفرد از n- هگزانول: n- هگزان (50: 50، حجمی/حجمی) بکمک حباب هوا برای استخراج آنالیت ها مورد استفاده قرار می گیرد. پس از 21 بار طی مسیر لوله توسط قطره، بخشی از حلال جمع آوری شده روی سطح فاز آبی با روش gc-fid یا gc-ms آنالیز می گردد. روش حاضر دارای محدودهی خطی وسیع، ضرایب همبستگی بزرگتر از 994/0، مقادیر حد تشخیص و حد اندازه گیری پایین، بترتیب 112-2 و 375-8 میکروگرم بر لیتر و دقت اندازه گیری مطلوب (?5/4(rsd? می باشد. تلفیق روش بهینه شده با gc-fid، رویکردی آسان، اقتصادی و نسبتا ً سریع برای آنالیز تعدادی از آفت کش ها در نمونه های آبی و آب میوه می باشد. در بخش دوم رویکرد جدیدی از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای پیش تغلیظ آفت کش های تری آزولی در نمونه های آبی پیش از اندازه گیری کمی با روش gc-fid توسعه یافته است. اثر فاکتورهای مختلف موثردر کارایی روش مورد بررسی قرار گرفته است. روش پیشنهادی در یک لولهی شیشه ای باریک بطول cm 120 و قطر داخلی mm 5 و حاوی محلول آبی آنالیت ها انجام می شود. یک انتهای لوله توسط سپتوم مسدود می شود. مخلوطی از 20 میکرولیتر حلال استخراج کننده (مخلوط n- هگزانول: n- هگزان (75: 25، حجمی/حجمی) و 4/1 میلی لیتر حلال پخش کننده (استونیتریل) از طریق سپتوم بتدریج وارد محلول نمونه می شود. با تشکیل یک محلول ابری در مدت کم تر از 1 دقیقه تقریبا ً تمام قطرات ریز حلال استخراج کننده به بالای لوله می رسند و روی سطح محلول آبی یک قطره ی آلی منفرد تشکیل می دهند. در نهایت 1 میکرولیتر از فاز آلی جمع آوری شده به دستگاه gc-fid یا gc-ms تزریق می شود. ارقام شایستگی روش پیشنهادی از قبیل خطی بودن )995/0<r2)، فاکتور های تغلیظ (380-263)، حد تشخیص(5-3/0 میکروگرم بر لیتر)، حد اندازه گیری (7/16-9/0 میکروگرم بر لیتر) و مقادیر انحراف استاندارد نسبی (%5-2/3) برای اندازه گیری آنالیت ها رضایتبخش می باشند. در مقایسه با روش dllme معمول، روش مذکور مقادیر فاکتور تغلیظ بالاتری نشان داده و نیاز به مرحلهی سانتریفوژ ندارد.